ICP-MS: Индуктивно свързана плазмена масспектрометрия — дефиниция и приложения

Индуктивно свързаната плазмена масспектрометрия (ICP-MS) е вид масспектрометрия, която е много чувствителна. Тя може да види редица метали и няколко неметални вещества в концентрации под една част на 10¹² (част на трилион). Тя се основава на свързването на индуктивно свързана плазма като метод за производство на йони (йонизация) с масспектрометър като метод за разделяне и откриване на йоните. Много химици използват аргон като носещ газ за създаване на плазмата. Машината изпраща йоните на пробата през серия от малки конуси. Конусите позволяват на плазмените йони бавно да навлязат във вакуумната камера на масспектрометъра.

Основен принцип и компоненти

При ICP-MS пробата (разтвор или аерозол) се преобразува в дребни капчици чрез небулайзер и преминава през спрей-камерa към плазмения торч (torch), където високотемпературната индуктивно свързана плазма (образувана най-често с помощта на аргон) атомизира и йонизира елементите. Йоните преминават през интерфейсната система (конуси), след което се фокусират чрез йонни оптики и се отделят в масовия анализатор (напр. квадрупол, времеполева маса — TOF, магнитен сектор или мултиколекторен секторален анализатор). За детекция обикновено се използват електронни умножители или детектори за масов поток.

Инструментални особености и режими на работа

• Неублайзер и спрей камера: осигуряват стабилно въвеждане на пробата в плазмата.
• Интерфейс (конуси): пробата преминава от атмосферен натиск към вакуумната част чрез набор от конични отвори.
• Масови анализатори: квадруполен (най-разпространен), секторен магнит/електростатичен (за висока разделителна способност), TOF (за бърз анализ) и мултиколектор за точно изотопно съотношение.
• Клетки за сблъсък/реакция: намаляват спектралните смущения чрез използване на газове (напр. He, H2, NH3) или чрез трипъл квадруполен (QQQ) режим за повишена селективност.

Чувствителност, прецизност и смущения

ICP-MS предлага изключително ниски граници на откриване (често до pg/L нива) и висока скорост на анализ при многопараметрични измервания. В сравнение с техниките на атома абсорбция тя дава по-добра чувствителност и възможност за множество елементи едновременно. Въпреки това методът е чувствителен и към смущения, които се делят на:

• Спектрални смущения: пресичане на изотопни линии или образуване на молекулни йони от матрикса, които се припокриват с аналитичните маси. Използват се висока разделителна способност или клетки за реакция/сблъсък, за да се намалят тези ефекти.
• Неспеktrални (матрицни) смущения: различия в йонизацията, преносни ефекти и каламбури в небулайзера, които изискват използване на вътрешни стандарти, подходяща подготовка на пробата и матрично съвпадение при калибриране.

Подготовка на проби и калибриране

Подготовката варира според матрицата (вода, храни, биологични тъкани, геоложки материали). Често е необходима киселинна пробоподготовка (напр. с HNO3), разреждане или дигация. За корекция на променливи ефекти и за повишаване на точността се използват вътрешни стандарти, външни калибри, стандарти по метода на добавките и сертифицирани референтни материали. Контролните проби, празните проби и реплики са стандартна практика за осигуряване на качество.

Приложения

Областта на приложение е много широка и включва както качествено, така и количествено определяне на елементи и изотопи:

• Околна среда: проследяване на следи от тежки метали и замърсители във води, почви и въздух.
• Хранително-вкусов сектор и безопасност на храните: определяне на токсични елементи (Pb, Cd, Hg) и проследяване на хранителни елементи.
• Клинична и биомедицинска химия: проследяване на следови елементи в биологични матрици, мониторинг на експозиция и изследвания на метаболизъм на метали.
• Геохимия и проучване на минерали: изследване на следови елементи и изотопни съотношения за геохронология, произход и процеси.
• Ядрени и радиометрични приложения: определяне на уран, плутоний и други елементи; изотопните анализи имат значение за ядрената сигурност и проследимост.
• Фармация и индустрия: контрол на суровини и крайни продукти за присъствие на метални замърсители.
• Форензика и археология: изотопни подписи за произход и търговски маршрути; анализ на оръжия и вещества.
• Специални приложения: определяне на изотопни специфики за научни изследвания и проследяване на източници на замърсяване.

За специация на химични видове (напр. различни валентни състояния на металите или комплексни форми) ICP-MS често се свързва с предходни разделителни техники като HPLC или GC (т.нар. хи-фа-нияни комбинации HPLC-ICP-MS, GC-ICP-MS), които позволяват анализ на отделни химични форми.

Предимства и ограничения

• Предимства: много висока чувствителност, широк динамичен диапазон, бърз многоелемен анализ, възможност за изотопни измервания и ниски граници на детекция.
• Ограничения: податливост към спектрални и матрични смущения, необходимост от внимателна пробоподготовка и контрол на чистотата (следи на замърсители от съдове и реактиви могат да повлияят на измерванията). Някои аналити не са подходящи за ICP-MS и проверката на резултатите често изисква допълнителни методи или сертифициране.

Качество, безопасност и регулации

За надеждни резултати лабораториите следват процедури за осигуряване на качество: сертифицирани референтни материали, контролни мостри, празни проби и проверки на възпроизводимост. Тъй като ICP-MS може да се използва и за прецизни изотопни измервания с потенциално приложение в ядрените технологии, хардуерът и някои технологии са обект на специални регулации за износ.

Заключение: ICP-MS е мощен аналитичен инструмент за определяне на следови количества и изотопни съотношения на елементи в широк спектър матрици. За да се използва ефективно, е необходима добрата лабораторна практика, подходяща подготовка на пробите и разбиране на възможните смущения и ограничения.

Въпроси и отговори

В: Какво е ICP-MS?

В: Какво може да открие ICP-MS?

В: Как работи ICP-MS?

В: Какъв газ обикновено се използва като носещ газ за плазмата в ICP-MS?

В: Какви са предимствата на ICP-MS пред техниките на атомна абсорбция при микроелементния анализ?

В: Какви са някои ограничения на ICP-MS?

В: Какви регулаторни мерки са въведени за хардуера на ICP-MS?

Търсене по буква